試驗(yàn)原料主要有電熔白剛玉骨料(5～3、3～1和≤1mm)及細(xì)粉(≤0.045mm)、α-Al2O3微粉、金屬鋁粉、硅灰、鋁酸鹽水泥、水合氧化鋁和硅溶膠等。減水劑有三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和FS10。
試樣配比如表1所示。按表1進(jìn)行配料，成型為40mm×40mm×160mm的長(zhǎng)方體試樣和80mm×80mm的圓柱試樣。長(zhǎng)方體試樣經(jīng)室溫養(yǎng)護(hù)24h脫模，再于110℃烘烤24h后經(jīng)1300℃保溫3h熱處理。按國(guó)標(biāo)測(cè)試110℃烘后試樣的常溫抗折強(qiáng)度、常溫耐壓強(qiáng)度、顯氣孔率和體積密度。
長(zhǎng)方體試樣養(yǎng)護(hù)和熱處理階段的失水率檢測(cè)方法為:測(cè)其室溫養(yǎng)護(hù)24h脫模后的質(zhì)量m1，110℃烘24h后的質(zhì)量m2，1300℃保溫3h燒后的質(zhì)量m3(假設(shè)此時(shí)試樣內(nèi)部的水分已完全蒸發(fā))，試樣的總加水量為m總，則試樣110℃干燥階段失水率w1為:
1300℃燒成階段的失水率w2為:
因此，試樣養(yǎng)護(hù)階段的失水率為1-w1-w2。
在圓柱試樣內(nèi)部正中心部位埋入K型熱電偶，以測(cè)量試樣內(nèi)部溫度，在恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中，于23℃帶模密封養(yǎng)護(hù)24h。脫模后，按YB/T4117—2003和ISO16334:2013(E)分別測(cè)試試樣的抗爆裂溫度和內(nèi)部轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度，其中，試樣抗爆裂溫度的溫度間隔為100℃。
結(jié)果與討論
物理性能
表2示出了澆注料經(jīng)110℃烘后的物理性能。
由表2可以看出，澆注料110℃烘后的常溫抗折強(qiáng)度與常溫耐壓強(qiáng)度變化基本一致，強(qiáng)度由大到小為:CC>ABD>ULC>AULC>SSG，由此可知在超低水泥中加入金屬鋁粉對(duì)其強(qiáng)度影響不大。由文獻(xiàn)可知，澆注料的抗拉強(qiáng)度在一定程度上能夠反映澆注料的抗爆裂性。一般認(rèn)為抗拉強(qiáng)度與抗折強(qiáng)度有對(duì)應(yīng)關(guān)系，抗折強(qiáng)度越高，抗拉強(qiáng)度越大[8]。本試驗(yàn)中沒(méi)有測(cè)量材料的抗拉強(qiáng)度，因而用澆注料的常溫抗折強(qiáng)度和耐壓強(qiáng)度來(lái)研究強(qiáng)度對(duì)抗爆裂性的影響。
圖1示出了澆注料在不同階段的失水率。由圖1可知，5種澆注料養(yǎng)護(hù)期間的失水率由大到小的順序?yàn)?SSG > CC > ULC > ABD > AULC。澆注料在 110 ℃期間失去的絕大多數(shù)水為自由水。澆注料在養(yǎng)護(hù)和烘干期間的共同失水率順序?yàn)镾SG > ABD > AULC >ULC > CC。超低水泥澆注料110 ℃烘后其顯氣孔率并沒(méi)有因金屬鋁粉的加入而增大， 但是其養(yǎng)護(hù)和烘干期間的共同失水率卻由于加入金屬鋁粉而增大。這可能是由于金屬鋁粉只是增加試樣的透氣性通道，而沒(méi)有提高試樣的顯氣孔率。因此，若想研究試樣內(nèi)部水分蒸發(fā)的難易，應(yīng)該研究試樣的透氣性。
抗爆裂試驗(yàn)
試樣的抗爆裂試驗(yàn)結(jié)果如表3 所示，其中，每個(gè)試驗(yàn)溫度測(cè)試2個(gè)試樣。由表3可知，各試樣的抗爆裂溫度如下: 試樣CC為700 ℃ ，試樣ULC為500 ℃ ，試樣 AULC為700 ℃ ，試樣 ABD為 300 ℃ ，試樣SSG為300 ℃。
各澆注料爆裂后的碎裂程度順序?yàn)?AULC＜ULC＜CC＜ABD＜SSG。從左至右試樣越來(lái)越粉碎，只有硅溶膠結(jié)合的澆注料出現(xiàn)了裂紋，其他澆注料均為整體炸裂，而不是邊角部位。硅溶膠結(jié)合澆注料出現(xiàn)裂紋的起始部位也為試樣側(cè)向的中心部位，如圖2所示
內(nèi)部轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度
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圖4示出了超低水泥結(jié)合澆注料ULC在不同試驗(yàn)溫度下的中心溫度-時(shí)間曲線。試樣ULC5、ULC6的試驗(yàn)溫度為500℃，在該溫度下兩試樣均未爆裂，試樣ULC5的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為241℃，試樣ULC6的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為233℃;試樣ULC3、ULC4的試驗(yàn)溫度為600 ℃，兩試樣均爆裂，試樣ULC3在內(nèi)部溫度153 ℃時(shí)第一次爆裂，試樣ULC4在試驗(yàn)進(jìn)行約330 s時(shí)爆裂，且試樣ULC4爆裂時(shí)響聲較試樣ULC3的更大一些，碎裂更嚴(yán)重。
圖 5 示出了含金屬鋁粉的超低水泥結(jié)合澆注料AULC在不同溫度下的中心溫度-時(shí)間曲線。其中，試樣AULC1的試驗(yàn)溫度為500℃，未爆裂，轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為189℃;試樣AULC2的試驗(yàn)溫度為600℃，未爆裂，轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為196℃;試樣AULC3的試驗(yàn)溫度為700℃，未爆裂，轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為199℃;試樣AULC4的試驗(yàn)溫度為800℃，未爆裂，轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為183℃;試樣AULC5的試驗(yàn)溫度為800℃，內(nèi)部溫度151℃時(shí)爆裂，響聲劇烈。可以看出，同一種試樣，其抗爆裂試驗(yàn)溫度不同時(shí)，雖然試樣內(nèi)部轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度每次都不完全相同，但其差別不大，只是試驗(yàn)溫度越高，溫度轉(zhuǎn)變點(diǎn)出現(xiàn)的越早(如圖5所示，隨著試驗(yàn)溫度升高，轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度在時(shí)間軸上越來(lái)越靠左)，轉(zhuǎn)變點(diǎn)越明顯。由此可以判定: 同一種澆注料的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度高低與抗爆裂試驗(yàn)溫度基本無(wú)關(guān)。
圖6示出了水合氧化鋁結(jié)合澆注料ABD在試驗(yàn)溫度300、400 ℃下的中心溫度-時(shí)間曲線。其中，試樣ABD3的試驗(yàn)溫度為300 ℃，未爆裂，試驗(yàn)時(shí)長(zhǎng)約22min，在此時(shí)間段內(nèi)未出現(xiàn)轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度; 試樣ABD5的試驗(yàn)溫度也為300 ℃ ，延長(zhǎng)了保溫時(shí)間至試樣內(nèi)部溫度基本達(dá)到爐溫，試樣未爆裂，整個(gè)曲線上也未出現(xiàn)轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度; 試樣ABD4的試驗(yàn)溫度為400℃，內(nèi)部溫度182 ℃時(shí)爆裂，響聲劇烈，只爆裂一次，粉碎性炸裂。
圖7示出了硅溶膠結(jié)合澆注料SSG在不同試驗(yàn)溫度下的中心溫度-時(shí)間曲線。其中，試樣SSG4的試驗(yàn)溫度為400℃，試樣出現(xiàn)裂紋(如圖3所示)，內(nèi)部轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為105 ℃ ; 試樣SSG1、SSG2的試驗(yàn)溫度為500℃，均局部炸裂，試樣SSG1內(nèi)部溫度約 90℃ 時(shí)爆裂，一聲悶響，聲音特別小，轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為100℃;試樣SSG2內(nèi)部溫度約90℃時(shí)爆裂，響聲較第一次大一些，轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為104 ℃。由圖2可以看出，硅溶膠結(jié)合澆注料在養(yǎng)護(hù)和烘干期間就已經(jīng)失去了絕大多數(shù)的水，這可能與硅溶膠結(jié)合澆注料有較低的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度有關(guān)。
澆注料的抗爆裂溫度與轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度對(duì)比如表5所示。可以看出，對(duì)于不同結(jié)合體系的澆注料，其轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度的高低并不能用來(lái)判定澆注料抗爆裂性的好壞。硅溶膠結(jié)合的澆注料其轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度最低，但其抗爆裂溫度也很低; 而水泥結(jié)合澆注料其轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度最高，但抗爆裂性并不差， 這可能是受試樣強(qiáng)度等其他因素的影響。某些結(jié)合體系的澆注料無(wú)轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度，如水合氧化鋁結(jié)合澆注料。
試樣CC和AULC的抗爆裂性最好，試樣CC的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度雖然很高，但強(qiáng)度高，所以抗爆裂性好; 試樣AULC的強(qiáng)度雖低，但轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度低，所以抗爆裂性也好。ULC和AULC的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度與抗爆裂溫度之間的關(guān)系符合國(guó)標(biāo)ISO16334: 2013(E)中的觀點(diǎn):
由于其強(qiáng)度幾乎相同，所以抗爆裂性受轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度的影響最大。這說(shuō)明，澆注料的抗爆裂性受轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度、澆注料強(qiáng)度等多種因素的共同影響。
表4中還可以看出，凡是有轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度的澆注料，其試樣若爆裂，都是在其內(nèi)部溫度未達(dá)到轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度之前爆裂，若試樣內(nèi)部溫度達(dá)到轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度后試樣還未爆裂，則試樣一般就不會(huì)再發(fā)生爆裂了( 除了出現(xiàn)裂紋的情況) 。根據(jù)黃育飛關(guān)于澆注料快速烘烤時(shí)內(nèi)部蒸汽壓力的研究發(fā)現(xiàn)， 澆注料的內(nèi)部轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度和試樣內(nèi)部蒸汽壓力最大時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度較吻合，因此該溫度點(diǎn)為試樣爆裂的危險(xiǎn)點(diǎn)。
結(jié) 論
(1) 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 16334: 2013(E)中關(guān)于用轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度高低來(lái)衡量抗爆裂性好壞不是對(duì)所有結(jié)合體系的澆注料都適用。澆注料抗爆裂性的好壞受很多因素的影響，而轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度的高低只與試樣的脫水能力有關(guān)，而不能表征強(qiáng)度等因素對(duì)試樣抗爆裂的影響。此外，水合氧化鋁結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料不存在轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度。因此，直接用澆注料的抗爆裂溫度來(lái)衡量澆注料的抗爆裂性是比較合理的。
(2) 凡是有轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度的澆注料，其試樣若爆裂，都是在其內(nèi)部溫度未達(dá)到轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度之前爆裂，若試樣內(nèi)部溫度達(dá)到轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度后試樣還未爆裂，則試樣一般就不會(huì)再發(fā)生爆裂了(除了出現(xiàn)裂紋的情況) 。因此，測(cè)試澆注料的轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度也有一定的意義。
